![pageSearch](/themes/hestia/images/page-search.webp)
Краткое изложение новостей о 3D-печати, 13 мая 2023 г.: Обзор RAPID, часть 2
Dec 18, 2023Краткое изложение новостей о 3D-печати, 13 мая 2023 г.: Обзор RAPID, часть 2
Mar 18, 20236 тенденций в спальнях, которые, по прогнозам, будут огромными в 2023 году
Jun 22, 20236 тенденций в спальнях, которые, по прогнозам, будут огромными в 2023 году
Dec 30, 2023Достижение долгого
Dec 21, 2023Исследования Уайт-Лауэ и порошковой дифракции для выявления механизмов HCP
![Mar 08, 2023](/themes/hestia/images/news-details-icon1.webp)
Научные отчеты, том 13, Номер статьи: 2173 (2023) Цитировать эту статью
472 Доступа
Подробности о метриках
Механизмы фазового превращения из гексагональной плотноупакованной (HCP) в объемно-центрированную кубическую (BCC) фазу в монокристаллах Mg наблюдаются с использованием комбинации методов дифракции полихроматического пучка Лауэ и порошковой дифракции монохроматического пучка при квазигидростатическом давлении до 58 ± 2 атм. ГПа при температуре окружающей среды. Хотя эксперименты проводились как с средами под давлением He, так и Ne, кристаллы неизбежно подвергаются пластической деформации при нагружении до 40–44 ГПа. Пластичность достигается за счет скольжения дислокаций, вызывающего локальные разориентировки до 1–2°. Отобранные кристаллы отслеживаются путем картирования дифракционных пятен Лауэ до начала превращения ГПУ в ОЦК, которое определяется как давление 56,6 ± 2 ГПа. Интенсивность лауэ-отражения от кристаллов ГПУ быстро снижается, но при дальнейшем повышении давления рефлексы от кристаллической фазы ОЦК не наблюдаются. Тем не менее порошковая дифракция показывает образование пика 110 ОЦК при 56,6 ГПа. Пиковая интенсивность увеличивается при 59,7 ГПа. При полном превращении образуется порошкообразный агрегат ОЦК, что свидетельствует о деструктивном характере превращения ГКП в ОЦК в монокристаллах Mg.
Магний (Mg) и его сплавы изучаются на протяжении десятилетий, и в последние годы интерес к ним растет. В машиностроении магниевые сплавы перспективны благодаря легкому весу и высокой удельной прочности, что особенно важно в электронной и транспортной промышленности1,2,3. В геологических науках магний входит в состав важных с коммерческой точки зрения минералов, таких как доломит, магнезит, брусит, карналлит и оливин. Поскольку образование этих минералов происходит при высоких давлениях, фундаментальный интерес представляет понимание фазовых превращений, происходящих в материале, находящемся в этих условиях.
В 1985 году Олейник и Холзапфель4 экспериментально наблюдали трансформацию BCC-HCP в Mg в диапазоне 50 ± 6 ГПа, а в 2014 году Стинтон и др.5 подтвердили этот диапазон. Однако в обеих работах использовались негидростатические условия нагружения, приводящие к неопределенности номинального давления. В 4 в качестве среды, передающей давление (ПТМ), использовался изопропанол. В спиртах, используемых в качестве ПТМ, отклонение давления может достигать 2,5 ГПа при среднем давлении 20 ГПа6. В5 вообще не использовалась среда, передающая давление. Кроме того, образцы порошка и порошковые дифракционные измерения, использованные в работах4,5, не дали информации о механизме превращения. Дальнейшие теоретические исследования оценили давление трансформации в 65 ГПа7,8,9,10. При таких широких оценках крайне важно не только экспериментально подтвердить давление превращения ГКП в ОЦК, но и выявить его механизм для крупных кристаллических агрегатов, таких как моно- или поликристаллы.
В этой работе мы объединили дифракцию полихроматического луча по Лауэ и монохроматическую порошковую дифракцию в Advanced Photon Source, High Pressure Collaborative Access Team (HPCAT) для изучения механизмов фазового превращения HCP-BCC в монокристаллах Mg при температуре окружающей среды и квазигидростатическом давлении до до 58±2 ГПа11,12.
Образцы чистого Mg номинальной чистотой 99,9+ % были вырезаны из объемного монокристалла Mg на небольшие кусочки толщиной ~ 10 мкм с помощью лазерного сверлильного станка на HPCAT13. Каждый образец помещался в ячейку с алмазными наковальнями (DAC) BX90 с помощью микроманипулятора12. Все образцы загружались в КАП таким образом, чтобы базальная плоскость кристалла ГПУ была перпендикулярна рентгеновскому лучу и параллельна плоскости КАП. Подробное описание и иллюстрация считывателя ЦАП см. в статье 14. Для разных образцов использовались КАП с калеттами диаметром 300 и 200 мкм. Меньшая калетта позволяет достичь более высокого давления, но вызывает более высокий градиент напряжения15,16,17. В прокладке из рения (Re) предварительно делали углубления до 35 мкм и в прокладке сверлили отверстие диаметром 150 или 100 мкм для калеток толщиной 300 и 200 мкм соответственно. После загрузки до максимального давления образцы исследовались с помощью оптической или электронной микроскопии на предмет наличия перемычек (хлюпаний) между алмазами. После нагрузки до давления 58 ± 2 ГПа не наблюдалось закупоривания, за исключением частичного закупоривания одного образца, проиллюстрированного в дополнительных материалах к статье. Семь образцов были испытаны с наковальнями для калеток диаметром 300 мкм, а три образца - с наковальнями для калеток диаметром 200 мкм. Среди них только четыре образца, загруженные калеттами диаметром 300 мкм и неоном (Ne) в качестве передающей среды, были успешно испытаны при давлениях выше 40 ГПа. Остальные образцы демонстрировали значительную пластическую деформацию вплоть до полного исчезновения дифракционных пятен, как описано ниже. Разница между размером калетты 300 мкм и размером 200 мкм, вероятно, обусловлена разным градиентом давления в калетте. Известно, что калетты меньшего размера создают больший градиент давления18,19, что приводит к большей пластической деформации кристаллов Mg.
The deformation of Mg crystals likely happens due to non-hydrostatic component of the applied pressure which results in dislocation slip and formation of local misorientations up to 1°-2° in the probed volume. Such misorientation corresponds to 100–200 pixels spread on the detector images forming a diffuse cloud instead of a sharp diffraction spot. No difference was observed between He (Fig. 2) and Ne (supplementary material of the paper) pressure mediums as plastic deformation of Mg happened in both to a similar extent. Though He is known to be the most hydrostatic pressure medium within the studied pressure range , the value of non-hydrostatic effect (pressure deviation) in He rises starting from ~ 22.5 GPa6. At pressure 40 GPa, the pressure deviation in He is estimated to be 0.15 GPa = 150 MPa. Though experimental conditions vary between our test and6, it is not surprising that crystals of pure Mg would deform at non-hydrostatic pressures exceeding flow stress of Mg which can be as low as few MPa27. As basal slip is the easiest in Mg27,28,29,30, we can expect early activation of this slip mode given that Schmidt factor is not equal to zero. However, non-basal slip can also be activated with an increase of non-hydrostatic component of applied pressure and in favorable orientation of the crystal slip in Mg alloys as revealed by texture development. J. Mech. Phys. Solids 111, 290–307. https://doi.org/10.1016/j.jmps.2017.11.004 (2018)." href="/articles/s41598-023-29424-z#ref-CR31" id="ref-link-section-d184181e689"31,32. While active slip modes and change of dislocation density can be measured by monochromatic diffraction methods33,34, this lies beyond the scope of this work. We thus estimate only the slip-induced local misorientation that can be readily inferred from size of Laue reflections. When it comes to twinning as mechanisms of accommodating plasticity in Mg35,36,37,38, no twins of detectable size were observed at any stage of loading up to the highest pressure./p>