Исследования Уайт-Лауэ и порошковой дифракции для выявления механизмов HCP

Dec 11, 2023

Научные отчеты, том 13, Номер статьи: 2173 (2023) Цитировать эту статью

478 Доступов

Подробности о метриках

Механизмы фазового превращения из гексагональной плотноупакованной (HCP) в объемно-центрированную кубическую (BCC) фазу в монокристаллах Mg наблюдаются с использованием комбинации методов дифракции полихроматического пучка Лауэ и порошковой дифракции монохроматического пучка при квазигидростатическом давлении до 58 ± 2 атм. ГПа при температуре окружающей среды. Хотя эксперименты проводились как с средами под давлением He, так и Ne, кристаллы неизбежно подвергаются пластической деформации при нагружении до 40–44 ГПа. Пластичность достигается за счет скольжения дислокаций, вызывающего локальные разориентировки до 1–2°. Отобранные кристаллы отслеживаются путем картирования дифракционных пятен Лауэ до начала превращения ГПУ в ОЦК, которое определяется как давление 56,6 ± 2 ГПа. Интенсивность лауэ-отражения от кристаллов ГПУ быстро снижается, но при дальнейшем повышении давления рефлексы от кристаллической фазы ОЦК не наблюдаются. Тем не менее порошковая дифракция показывает образование пика 110 ОЦК при 56,6 ГПа. Пиковая интенсивность увеличивается при 59,7 ГПа. При полном превращении образуется порошкообразный агрегат ОЦК, что свидетельствует о деструктивном характере превращения ГКП в ОЦК в монокристаллах Mg.

Магний (Mg) и его сплавы изучаются на протяжении десятилетий, и в последние годы интерес к ним растет. В машиностроении магниевые сплавы перспективны благодаря легкому весу и высокой удельной прочности, что особенно важно в электронной и транспортной промышленности1,2,3. В геологических науках магний входит в состав важных с коммерческой точки зрения минералов, таких как доломит, магнезит, брусит, карналлит и оливин. Поскольку образование этих минералов происходит при высоких давлениях, фундаментальный интерес представляет понимание фазовых превращений, происходящих в материале, находящемся в этих условиях.

В 1985 году Олейник и Холзапфель4 экспериментально наблюдали трансформацию BCC-HCP в Mg в диапазоне 50 ± 6 ГПа, а в 2014 году Стинтон и др.5 подтвердили этот диапазон. Однако в обеих работах использовались негидростатические условия нагружения, приводящие к неопределенности номинального давления. В 4 в качестве среды, передающей давление (ПТМ), использовался изопропанол. В спиртах, используемых в качестве ПТМ, отклонение давления может достигать 2,5 ГПа при среднем давлении 20 ГПа6. В5 вообще не использовалась среда, передающая давление. Кроме того, образцы порошка и порошковые дифракционные измерения, использованные в работах4,5, не дали информации о механизме превращения. Дальнейшие теоретические исследования оценили давление трансформации в 65 ГПа7,8,9,10. При таких широких оценках крайне важно не только экспериментально подтвердить давление превращения ГКП в ОЦК, но и выявить его механизм для крупных кристаллических агрегатов, таких как моно- или поликристаллы.

В этой работе мы объединили дифракцию полихроматического луча по Лауэ и монохроматическую порошковую дифракцию в Advanced Photon Source, High Pressure Collaborative Access Team (HPCAT) для изучения механизмов фазового превращения HCP-BCC в монокристаллах Mg при температуре окружающей среды и квазигидростатическом давлении до до 58±2 ГПа11,12.

Образцы чистого Mg номинальной чистотой 99,9+ % были вырезаны из объемного монокристалла Mg на небольшие кусочки толщиной ~ 10 мкм с помощью лазерного сверлильного станка на HPCAT13. Каждый образец помещался в ячейку с алмазными наковальнями (DAC) BX90 с помощью микроманипулятора12. Все образцы загружались в КАП таким образом, чтобы базальная плоскость кристалла ГПУ была перпендикулярна рентгеновскому лучу и параллельна плоскости КАП. Подробное описание и иллюстрация считывателя ЦАП см. в статье 14. Для разных образцов использовались КАП с калеттами диаметром 300 и 200 мкм. Меньшая калетта позволяет достичь более высокого давления, но вызывает более высокий градиент напряжения15,16,17. В прокладке из рения (Re) предварительно делали углубления до 35 мкм и в прокладке сверлили отверстие диаметром 150 или 100 мкм для калеток толщиной 300 и 200 мкм соответственно. После загрузки до максимального давления образцы исследовались с помощью оптической или электронной микроскопии на предмет наличия перемычек (хлюпаний) между алмазами. После нагрузки до давления 58 ± 2 ГПа не наблюдалось закупоривания, за исключением частичного закупоривания одного образца, проиллюстрированного в дополнительных материалах к статье. Семь образцов были испытаны с наковальнями для калеток диаметром 300 мкм, а три образца - с наковальнями для калеток диаметром 200 мкм. Среди них только четыре образца, загруженные калеттами диаметром 300 мкм и неоном (Ne) в качестве передающей среды, были успешно испытаны при давлениях выше 40 ГПа. Остальные образцы демонстрировали значительную пластическую деформацию вплоть до полного исчезновения дифракционных пятен, как описано ниже. Разница между размером калетты 300 мкм и размером 200 мкм, вероятно, обусловлена ​​разным градиентом давления в калетте. Известно, что калетты меньшего размера создают больший градиент давления18,19, что приводит к большей пластической деформации кристаллов Mg.